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    質(zhì)譜分析技術(shù)基礎(chǔ)理論

    2017-8-28 17:27:23

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    質(zhì)譜分析技術(shù)基礎(chǔ)理論
      (一)質(zhì)譜分析法原理
      質(zhì)譜分析法是通過應(yīng)用質(zhì)譜儀將被測物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現(xiàn)分析目的的一種分析方法。質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一,不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜,即質(zhì)譜,利用這一性質(zhì),可以進行定性分析(包括分子質(zhì)量和相關(guān)結(jié)構(gòu)信息);而應(yīng)用譜峰強度與它代表的化合物含量關(guān)系可進行定量分析。
      (二)質(zhì)譜儀的組成
      質(zhì)譜儀一般由真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分組成。
      1 質(zhì)譜儀的性能指標
      衡量一臺質(zhì)譜儀性能好壞的指標很多。這些指標包括分辨率、質(zhì)量范圍、靈敏度、質(zhì)量穩(wěn)定性、質(zhì)量精度等。質(zhì)譜儀的種類很多,其性能指標的表示方法也不完全相同,現(xiàn)將主要的指標說明如下。
      1.1 分辨率
      質(zhì)譜儀的分辨率表示質(zhì)譜儀把相鄰兩個質(zhì)量分開的能力。常用R表示。其定義是,如果某質(zhì)譜儀在質(zhì)量M處剛剛能分開M和M+?M兩個質(zhì)量的離子,則該質(zhì)譜儀的分辨率為R=M/?M。
      1.2 質(zhì)量范圍
      質(zhì)量范圍是質(zhì)譜儀所能測定的離子質(zhì)荷比的范圍。對于多數(shù)離子源,電離得到的離子為單電荷離子。這樣,質(zhì)量范圍實際上就是可以測定的分子量范圍;對于電噴霧源,由于形成的離子帶有多電荷,盡管質(zhì)量范圍只有幾千,但可以測定的分子量可達10萬以上。質(zhì)量范圍的大小取決于質(zhì)量分析器。四極桿分析器的質(zhì)量范圍上限一般在1000左右,也有的可達3000,而飛行時間質(zhì)量分析器可達幾十萬。由于質(zhì)量分離的原理不同,不同的分析器有不同的質(zhì)量范圍。彼此間比較沒有任何意義。同類型分析器則在一定程度上反映質(zhì)譜儀的性能。
      1.3 靈敏度
      靈敏度表示一定的樣品,在一定的分辨率下,產(chǎn)生一定信噪比的分子離子峰所需的樣品量。
      1.4 質(zhì)量穩(wěn)定性
      質(zhì)量穩(wěn)定性主要是指儀器在工作時質(zhì)量穩(wěn)定的情況,通常用一定時間內(nèi)質(zhì)量漂移的質(zhì)量單位來表示。例如某儀器的質(zhì)量穩(wěn)定性為:0.1amu/12hr,意思是該儀器在12小時之內(nèi),質(zhì)量漂移不超過0.1 amu。
      1.5 質(zhì)量精度
      質(zhì)量精度是指質(zhì)量測定的精確程度。常用相對百分比表示。質(zhì)量精度是高分辨質(zhì)譜儀的一項重要指標,對低分辨質(zhì)譜儀沒有太大意義。
      2 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù)
      2.1 串聯(lián)質(zhì)譜
      兩個或更match多的質(zhì)譜連接在一起,稱為串聯(lián)質(zhì)譜。最簡單的串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)由兩個質(zhì)譜串聯(lián)而成,其中第一個質(zhì)量分析器(MS1)將離子預(yù)分離或加能量修飾,由第二級質(zhì)量分析器(MS2)分析結(jié)果。MS/MS最基本的功能包括能說明MS1中的母離子和MS2中的子離子間的聯(lián)系。
      MS/MS在混合物分析中有很多優(yōu)勢。在質(zhì)譜與氣相色譜或液相色譜聯(lián)用時,即使色譜未能將物質(zhì)完全分離,也可以進行鑒定。MS/MS可從樣品中選擇母離子進行分析,而不受其他物質(zhì)干擾。
      2.2 聯(lián)用技術(shù)
      色譜可作為質(zhì)譜的樣品導(dǎo)入裝置,并對樣品進行初步分離純化,因此色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可對復(fù)雜體系進行分離分析。因為色譜可得到化合物的保留時間,質(zhì)譜可給出化合物的分子量和結(jié)構(gòu)信息,故對復(fù)雜體系或混合物中化合物的鑒別和測定非常有效。
      
      

     
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