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標(biāo)準(zhǔn)氣——百科知識(shí)
2012-6-14 14:43:57
標(biāo)準(zhǔn)氣體(Standardgases)引氣體工業(yè)名詞，標(biāo)準(zhǔn)氣體屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是高度均勻的，良好穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確的測定標(biāo)準(zhǔn)，它們具有復(fù)現(xiàn)，保存和傳遞量值的基本作用，在物理，化學(xué)，生物與工程測量領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)測量儀器和測量過程，評價(jià)測量方法的準(zhǔn)確度和檢測實(shí)驗(yàn)室的檢測能力，確定材料或產(chǎn)品的特性量值，進(jìn)行量值仲裁等。大型乙烯廠，合成氨廠及其它石化企業(yè)，在裝置開車，停車和正常生產(chǎn)過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標(biāo)準(zhǔn)混合氣，用來校準(zhǔn)，定標(biāo)生產(chǎn)過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產(chǎn)品質(zhì)量的儀器。
標(biāo)準(zhǔn)氣體分二元、三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體。
1、建立測量的溯源性 2、保證測量結(jié)果準(zhǔn)確一致 3、進(jìn)行量值的傳遞 4、促進(jìn)測量技術(shù)和質(zhì)量監(jiān)督工作的發(fā)展
1、用于氣體產(chǎn)品質(zhì)量控制 2、用于儀器儀表的檢定與校準(zhǔn) 3、用于大氣環(huán)境污染監(jiān)測 4、用于醫(yī)療衛(wèi)生及臨床化驗(yàn) 5、用于建筑家居環(huán)境監(jiān)測
在火災(zāi)自動(dòng)報(bào)警器、呼吸器、傳感器和火災(zāi)現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測儀器及其它消防產(chǎn)品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)中, 經(jīng)常需要配制一系列物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 用以對產(chǎn)品進(jìn)行檢測和校準(zhǔn); 在火災(zāi)現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體物質(zhì)快速檢測中, 需要一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 作為制作標(biāo)準(zhǔn)色列或濃度標(biāo)尺的標(biāo)準(zhǔn); 在火災(zāi)原因調(diào)查中, 研究和應(yīng)用一種氣態(tài)物證的分析鑒定方法時(shí), 需配制一定濃度的被檢測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 以試驗(yàn)不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準(zhǔn)確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體是消防產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和消防工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。而標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制又不同于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點(diǎn)介紹幾種所用儀器, 設(shè)備簡單, 易于操作, 特別適用于消防產(chǎn)品研制、生產(chǎn)和消防實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)。 標(biāo)準(zhǔn)氣體是指氣體狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì), 包括高純度標(biāo)準(zhǔn)氣體和混合標(biāo)準(zhǔn)氣體, 配氣主要是指配制混合標(biāo)準(zhǔn)氣體?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應(yīng)的背景氣體中而制成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)兩大類。
包括氣體的發(fā)生, 一定體積或一定質(zhì)量物質(zhì)的量取及用空氣稀釋至一定濃度等步驟。
標(biāo)準(zhǔn)氣體簡介
標(biāo)準(zhǔn)氣還可用于環(huán)境監(jiān)測，有毒的有機(jī)物測量，汽車排放氣測試，天然氣BTU測量，液化石油氣校正標(biāo)準(zhǔn)，超臨界流體工藝等。標(biāo)準(zhǔn)氣視氣體組分?jǐn)?shù)區(qū)分為二元，三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體；配氣準(zhǔn)度要求以配氣允差和分析允差來表征；比較通用的有SE2MI配氣允差標(biāo)準(zhǔn)，但各公司均有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。組分的最低濃度為10級(jí)，組分?jǐn)?shù)可多達(dá)20余種。配制方法可采用重量法，然后用色譜分析校核，也可按標(biāo)準(zhǔn)傳遞程序進(jìn)行傳遞。
標(biāo)準(zhǔn)氣體分類
標(biāo)準(zhǔn)氣體分二元、三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的作用
1、建立測量的溯源性 2、保證測量結(jié)果準(zhǔn)確一致 3、進(jìn)行量值的傳遞 4、促進(jìn)測量技術(shù)和質(zhì)量監(jiān)督工作的發(fā)展
標(biāo)準(zhǔn)氣體的用途
1、用于氣體產(chǎn)品質(zhì)量控制 2、用于儀器儀表的檢定與校準(zhǔn) 3、用于大氣環(huán)境污染監(jiān)測 4、用于醫(yī)療衛(wèi)生及臨床化驗(yàn) 5、用于建筑家居環(huán)境監(jiān)測
標(biāo)準(zhǔn)氣體氣體的制備方法
一、稱量法
1、適用范圍 稱量法是國際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦的方法，它只適用于組分之間、組分與氣瓶內(nèi)壁不發(fā)生反應(yīng)的氣體，以及在實(shí)驗(yàn)條件下完全處于氣態(tài)的可凝結(jié)組分。 2、所需設(shè)備 配氣設(shè)備：真空泵，真空計(jì)，高、低壓力表，閥門，氣瓶卡具，機(jī)箱。 稱重設(shè)備：高精密天平二、滲透法
1、適用范圍 滲透法是適用于制備痕量的活潑氣體。是動(dòng)態(tài)配氣方法。 2、所需設(shè)備 配氣設(shè)備：滲透管，穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流系統(tǒng)，流量計(jì)，溫度記錄儀表，閥門，管道，混合罐。三、分壓法
1、適用范圍 分壓法適用于制備常溫下是氣體，含量在1~60%的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體 2、所需設(shè)備 配氣設(shè)備：氣瓶匯流排，壓力表，閥門，真空泵，管道，氣瓶卡具。四、擴(kuò)散法
1、適用范圍 擴(kuò)散法適用于制備常溫下是液體的有機(jī)氣體 2、所需設(shè)備 配氣設(shè)備：氣瓶，閥門，流量控制閥，流量計(jì)，液體組分，分析儀表氣瓶，卡具。五、靜態(tài)容積法
1、適用范圍 靜態(tài)容積法適用于實(shí)驗(yàn)室制備多種小、少量的標(biāo)準(zhǔn)氣體，壓力接近大氣壓力。 2、所需設(shè)備 配氣設(shè)備：氣瓶，氣瓶減壓閥門，定體積管，壓力計(jì)，真空泵。六、飽和法
1、適用范圍 飽和法法適用于易于冷凝的氣體和蒸汽。 2、所需設(shè)備 配氣設(shè)備：氣瓶，氣瓶減壓閥門，冷凝器，飽和器，恒溫控制器，壓力計(jì)，循環(huán)風(fēng)機(jī)。七、流量比法
1、適用范圍 流量比法法是動(dòng)態(tài)配氣方法，是嚴(yán)格控制一定比例的組分氣體和釋稀釋氣體的流量，經(jīng)混合而得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 2、所需設(shè)備 氣瓶，氣瓶減壓閥門，單向閥，流量控制器，壓力表，管道，機(jī)箱。八、稀釋法
1、適用范圍 稀釋法法法是制備低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法之一。 2、所需設(shè)備 氣瓶，氣瓶減壓閥門，流量控制器，壓力表，管道。九、體積比法
1、適用范圍 體積比法是簡單的配氣方法，是根據(jù)所需氣體的含量，按體積計(jì)算。控制組分氣體和釋稀釋氣體的體積，經(jīng)混合而得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 2、所需設(shè)備 注射器，定體積容器。
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性研究
前言
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指:“具有足夠均勻并已經(jīng)很好地確定某一種或多種特性的物質(zhì)或材料, 用于校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測量方法或確定物質(zhì)的量值?！睒?biāo)準(zhǔn)氣體是氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 由于標(biāo)準(zhǔn)氣體具有一定的有效期, 因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關(guān)鍵問題。 眾所周知, 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標(biāo)準(zhǔn)氣體的一個(gè)重要條件是在保存和使用過程中其量值不應(yīng)發(fā)生變化。實(shí)際上, 標(biāo)準(zhǔn)氣體中成分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時(shí)往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象, 而使其量值隨時(shí)間發(fā)生變化, 在含量越低, 組成成分越復(fù)雜時(shí), 這種變化就越大。影響因素
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料特性、容器內(nèi)壁的預(yù)處理、氣體本身的化學(xué)特性和使用條件有著密切關(guān)系。2.1 盛裝容器的選擇
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器應(yīng)由耐腐蝕、抗壓、吸附少、不生銹、化學(xué)特性穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度高的材料制成, 通常使用的高壓容器是鋁合金瓶, 而碳鋼瓶因其內(nèi)壁不光滑、吸附大而被逐步淘汰。2.2 鋼瓶預(yù)處理的影響
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶使用前應(yīng)進(jìn)行表面清潔、涂漆處理, 然后, 將鋼瓶加溫至100 ℃左右, 同時(shí)抽真空處理約4 h。鋼瓶處理完畢后, 必須分析其H2O、O2等雜質(zhì)含量, 合格后方可使用。2.3 盛裝組分氣為永久性氣體時(shí)的要求
配制10% 的CH4/Ar 四瓶, 進(jìn)行為期一年的穩(wěn)定性考察, 見表1, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 由于鋁合金鋼瓶內(nèi)壁比較光滑, 因此在盛裝一般永久氣體時(shí)性質(zhì)穩(wěn)定, 變化不大, 鋼瓶不用特殊處理, 即可滿足此類標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性的要求。2.4 盛裝易吸附氣體時(shí)的要求
在配制COS、H2S、SO2 等氣體時(shí), 必須對鋼瓶進(jìn)行KG 或CM 處理, 即為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸等帶來的影響。先對容器內(nèi)壁進(jìn)行鏡面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高濃度氣體充入容器內(nèi)并放置10d左右, 從而提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。用未經(jīng)KG 或CM 處理的鋼瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。用經(jīng)KG 處理的鋼瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。 以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 配制易吸附標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 鋼瓶必須經(jīng)KG 或CM 處理, 才能保證其穩(wěn)定性可靠,否則, 組分氣的含量變化很大, 不宜作為標(biāo)準(zhǔn)氣體來使用。2.5 氣體的化學(xué)特性即分子量的影響
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體的組分氣和稀釋氣分子量相差太大時(shí), 如H2、He 和CO2、Ar 組成的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 靜置時(shí)間長了容易分層, 這勢必影響其穩(wěn)定性, 并且其含量越高, 影響越大。因此, 在使用這類標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 必須先把鋼瓶進(jìn)行旋轉(zhuǎn)或放倒在地上滾動(dòng), 使瓶內(nèi)氣體混合均勻。否則, 其量值不準(zhǔn), 影響標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。2.6 使用條件的影響
環(huán)境條件與標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性也有很大關(guān)系,溫度、濕度要適宜, 象一些液化類氣體, 必須在室溫以上使用; 在使用標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 對系統(tǒng)的要求很高, 絲毫不能泄漏。因此, 用戶要嚴(yán)格按照《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書》上的要求使用, 才能保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值準(zhǔn)確, 穩(wěn)定性可靠。2.7 使用周期的影響
標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果來加以確定的, 一般把能夠保證標(biāo)準(zhǔn)值的有效期定為半年至一年。由于當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓力減小時(shí), 被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸, 其濃度值發(fā)生變化, 因此一般規(guī)定, 高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘壓低于0.1 M Pa 時(shí), 應(yīng)停止使用。結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 只要在配制過程中, 注意容器的選擇及預(yù)處理, 用戶按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)定的要求使用, 標(biāo)準(zhǔn)氣體在有效期內(nèi)是穩(wěn)定的, 用戶可放心使用。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)
在火災(zāi)自動(dòng)報(bào)警器、呼吸器、傳感器和火災(zāi)現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測儀器及其它消防產(chǎn)品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)中, 經(jīng)常需要配制一系列物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 用以對產(chǎn)品進(jìn)行檢測和校準(zhǔn); 在火災(zāi)現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體物質(zhì)快速檢測中, 需要一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 作為制作標(biāo)準(zhǔn)色列或濃度標(biāo)尺的標(biāo)準(zhǔn); 在火災(zāi)原因調(diào)查中, 研究和應(yīng)用一種氣態(tài)物證的分析鑒定方法時(shí), 需配制一定濃度的被檢測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 以試驗(yàn)不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準(zhǔn)確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體是消防產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和消防工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。而標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制又不同于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點(diǎn)介紹幾種所用儀器, 設(shè)備簡單, 易于操作, 特別適用于消防產(chǎn)品研制、生產(chǎn)和消防實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)。 標(biāo)準(zhǔn)氣體是指氣體狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì), 包括高純度標(biāo)準(zhǔn)氣體和混合標(biāo)準(zhǔn)氣體, 配氣主要是指配制混合標(biāo)準(zhǔn)氣體?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應(yīng)的背景氣體中而制成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)兩大類。靜態(tài)配氣技術(shù)
靜態(tài)配氣是把一定量的液體或原料氣加到已知容積的稀釋氣體的容器中, 混合均勻。根據(jù)所加入的液體 或原料氣的量和容器的容積, 即可計(jì)算出所配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。常用的靜態(tài)配氣技術(shù)有以下幾種。 1. 大瓶子配氣法 將大容積的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈、烘干, 充入干凈空氣代替瓶中原有氣體后, 抽成負(fù)壓, 再充入一定量的液體或原料氣。若原料在常溫下是氣體, 用氣體定量管加入(見圖1) , 充入干凈空氣至常壓。若原料是揮發(fā)性液體, 可在一個(gè)小安培瓶中稱取一定量的液體,放入大瓶中, 抽氣使成負(fù)壓, 再搖碎安瓶, 待液體揮發(fā)后, 再充入干凈空氣到常壓。 大瓶子配氣法所制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可根據(jù)加入原料氣的濃度或液體的量及大瓶子的容積求得: 當(dāng)加入瓶中的是原料氣時(shí), 按下式計(jì)算: 740)this.width=740"> 式中:V 1: 原料氣的體積(mL ) ; L: 原料氣的濃度(ppm ) ; V 0: 大瓶子的容積(L ) ; Z: 所配氣體的濃度(ppm ) ; 當(dāng)加入瓶中的是揮發(fā)性的液體時(shí): 740)this.width=740"> 式中: t: 氣體的溫度(℃) ; m: 加入液體的量(g) ; M : 液體的摩爾質(zhì)量(g?mo l) ; Z 和V 0 同上式。 740)this.width=740"> 用大瓶子配氣時(shí), 由于器壁的吸附作用, 配成的標(biāo)準(zhǔn)氣體的實(shí)際濃度往往比計(jì)算值低。為避免這種影響, 可以將第一次配好的氣體放置一段時(shí)間后抽掉, 再進(jìn)行第二次配氣。這樣可以減小瓶壁的吸附作用。 如果需要濃度更低的氣體, 在大瓶子中配氣后, 可用抽真空法再進(jìn)行稀釋。例如, 將大瓶子中的氣體壓力抽至原有壓力的一半, 然后再充進(jìn)干凈空氣至原來的壓力, 即可得到原來濃度一半的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 2. 注射器配氣法 對于需氣量較小的工作, 用注射器配氣是很方便的。取兩個(gè)大小不等的注射器, 大注射器一般用100 毫 升的, 小注射器根據(jù)配氣情況而定。配氣時(shí), 在大注射器中放一小金屬片, 將活塞推入, 再用小注射器取一定量的原料氣, 將兩注射器按圖2 連接, 把小注射器的氣體推入大注射器, 去掉小注射器和橡皮帽, 抽動(dòng)大注射器活塞, 用干凈空氣將氣體稀釋到100 毫升, 搖動(dòng)注射器中的金屬片, 使氣體混合均勻, 即得到較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。稀釋后的濃度可根據(jù)稀釋前后氣體體積計(jì)算出來。如果一次稀釋達(dá)不到要求, 還可進(jìn)行第二次、第三次稀釋…。進(jìn)行再次稀釋時(shí), 只要將大注射器中配好的氣體推出一部分, 然后吸入干凈空氣進(jìn)行稀釋, 即可得到更低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 740)this.width=740"> 3. 塑料袋配氣法 用100 毫升注射器或通過濕式流量計(jì)將一部分空氣注入塑料袋內(nèi), 然后按圖3 連接一個(gè)事先裝入原料 氣的氣體定量管。繼續(xù)通氣將定量管中的原料氣壓入塑料袋中, 稀釋至一定體積。用手揉捏塑料袋, 使氣體 混合均勻。根據(jù)加入原料氣的體積和塑料袋的充氣體積求出標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。這種配氣方法的特點(diǎn)是: 塑料 袋可大可小, 因而配氣量的大小不受容器的容積大小的限制。 740)this.width=740"> 標(biāo)準(zhǔn)氣體的靜態(tài)配氣技術(shù)雖有儀器設(shè)備簡單,便于操作的優(yōu)點(diǎn),但因其配氣量少,并且取氣過程中濃度會(huì)發(fā)生改變, 所以對需氣量較大或通氣時(shí)間較長的工作就不適應(yīng)了, 就要采用動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)氣體。動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)
動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)就是能連續(xù)不斷的配制和供給一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。用動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 首 先需要一個(gè)能連續(xù)不斷供給原料氣的氣源, 作為這種配氣方法的氣源有鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣和滲透管等。 1. 鋼瓶氣動(dòng)態(tài)配氣法 在消防實(shí)際工作中, 所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度有時(shí)需要大, 有時(shí)需要小。鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣雖有不同濃度的規(guī)格供 應(yīng), 但購置各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 不僅代價(jià)太高, 而且不一定能及時(shí)辦到。較好的辦法是購置一個(gè)濃度較高 的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶, 需要低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 用鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣作原料氣, 壓縮空氣(由低壓空氣鋼瓶或空壓機(jī)供給) 作 稀釋氣, 將它們按圖4 連接, 就可從取氣口得到所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 740)this.width=740"> 所配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可用改變原料氣及稀釋氣的流量比進(jìn)行調(diào)節(jié), 并可按下式計(jì)算: 740)this.width=740"> 式中: z: 所配標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(ppm) ; L: 鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度(ppm ) ; Q s: 鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣的流量(L ?m in) ; Q a: 壓縮空氣的流量(L ?m in; 用此法配氣時(shí), 在壓縮空氣的管路中應(yīng)安裝選擇性過濾器(凈化器) , 以除去空氣中影響配氣純度的雜 質(zhì)。此外配氣出口的總流量應(yīng)略大于用氣口的流量, 以保證所配氣體的濃度與純度。 2. 滲透管動(dòng)態(tài)配氣法 (1) 滲透管及滲透率的測定 滲透管是動(dòng)態(tài)配氣法中的另一種氣源, 其結(jié)構(gòu)見圖5。 740)this.width=740"> 在安培瓶1 中裝入產(chǎn)生原料氣的液體( 如汽油等) , 用不銹鋼加固環(huán)3將聚四氟乙烯塑料帽2和安培瓶1 的頸部緊封牢固, 塑料帽的上端是比較薄(壁厚在1 毫米以下) 的滲透面4。由于原料液體的揮發(fā)性,使安培瓶中有一定蒸氣壓, 氣體分子在蒸氣壓力的作用下, 通過滲透面向外滲透。單位時(shí)間的滲透量叫滲透率。 在一定溫度下, 滲透率的大小決定于滲透面的厚度和面積的大小等因素。滲透面越大, 壁越薄, 滲透率就越大。制作滲透管時(shí), 就是通過改變滲透面積和厚度的辦法, 以獲得不同滲透率的滲透管。 任何滲透管在使用前都必須知道其滲透率。滲透率的測定方法是: 在一干燥瓶的底部裝入粒狀氫氧化 鈉, 上面蓋一層尼龍紗網(wǎng), 將滲透管放入干燥瓶中的紗網(wǎng)上。加蓋后, 滲透出來的氣體(汽油蒸氣) 就會(huì)被氫氧化鈉吸收。由于液體的蒸氣壓與溫度有關(guān), 所以滲透率也隨溫度改變而改變。因此, 在測定滲透率時(shí), 必須將干燥瓶放入恒溫水浴中, 溫度控制精度要達(dá)到±011℃。在恒溫放置過程中, 每隔一定的時(shí)間(至少12 小時(shí)) 用精密天平快速稱量滲透管一次(必須在10 分鐘內(nèi)稱完) , 相鄰兩次的重量差就是滲透管在該時(shí)間段的滲透量。測出滲透量后, 就可用下式求出該滲透管的滲透率。 740)this.width=740"> 式中: G: 滲透率(Lg?m in) ; △G: 相鄰兩次稱量的重量差(mg) ; △S: 相鄰兩次稱量的時(shí)間間隔(min) ; 實(shí)際測定時(shí), 記錄一系列稱量和時(shí)間數(shù)據(jù), 用上式計(jì)算滲透率并求其平均值?；蛞苑Q量數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo), 時(shí)間為橫坐標(biāo), 繪制滲透率的特性曲線, 所得直線的斜率即為滲透率。 (2) 滲透管動(dòng)態(tài)配氣裝置 用已知滲透率的滲透管配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的裝置如圖6 所示。 740)this.width=740"> 將滲透管放在氣體發(fā)生瓶中, 再將氣體發(fā)生瓶放入恒溫水浴中, 恒溫水浴的溫度要與測定滲透率時(shí)的 溫度相同(一般為25±1℃) , 這樣就可不作溫度校正。 稀釋氣(壓縮空氣) 經(jīng)硅膠、活性炭和氫氧化鈉凈化器2除去水分和雜質(zhì)后, 再經(jīng)流量控制閥和流量計(jì)3 進(jìn)入氣體發(fā)生瓶7 (即混合器) 中, 將滲透出來的氣體分子帶出, 就得到標(biāo)準(zhǔn)氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度可由下式求出(在25℃和一個(gè)大氣壓下)。 740)this.width=740"> 式中: z: 所配標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(ppm) ; G: 滲透管的滲透率(Lg/min) ; M : 液體的摩爾質(zhì)量(g/mol) ; Q: 稀釋氣體的流量(L/min) ; VM : 配氣狀態(tài)下氣體的摩爾體積(L/mol)。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制過程
包括氣體的發(fā)生, 一定體積或一定質(zhì)量物質(zhì)的量取及用空氣稀釋至一定濃度等步驟。氣體的發(fā)生
由于各種物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)不同, 它們的存在形式各異, 因此, 獲得標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法也不相同。對于以液體狀態(tài)存在的揮發(fā)性較大的物質(zhì), 可利用液體的揮發(fā)作用來制取。此外, 也可以利用化學(xué)反應(yīng)來制取。 用后一種方法所產(chǎn)生的氣體常常含有雜質(zhì), 需先用適當(dāng)?shù)姆椒ǔルs質(zhì)后, 貯存到適當(dāng)?shù)娜萜髦? 測定濃度后備用。表1 列出了一些常見氣體的發(fā)生方法。 740)this.width=740" height=268>貯存與空氣稀釋
無論用什么方法產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 通常都要收集到適當(dāng)?shù)娜萜髦斜４妗Ｉa(chǎn)廠家一般都是將其壓入鋼瓶或玻璃鋼瓶中, 并用清潔氣體稀釋成一定濃度, 作為商品出售。在生產(chǎn)車間或?qū)嶒?yàn)室中可用玻璃容器、塑料袋或注射器臨時(shí)保存。但要注意, 被貯存的氣體不能與容器發(fā)生化學(xué)作用, 也不能通過器壁或縫隙漏掉。 用上述方法所獲得的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 濃度一般都比較大, 不宜直接作為標(biāo)準(zhǔn)氣體使用, 而是把它作為原料氣, 通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄅ渲瞥伤铦舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體。
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